採用毛細管法測定熔點關鍵要注意什麼問題

2021-03-05 09:21:40 字數 5618 閱讀 1944

1樓:一碗湯

用毛細管法測定熔點應注意:

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm

2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是乙個溫度。

擴充套件資料:

毛細管熔點測定法

1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)

2、測定操作:

a. 樣品的乾燥和研磨 ;

b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm) ;

c. 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部);

d. 放入熱浴(溫度計 水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面);

e. 加熱、控溫(開始公升溫可快,接近熔點10℃時,控制公升溫速度1~2℃/min ;

f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔);

g. 記錄結果(熔點範圍,即始熔至全熔溫度);

h. 要有二次以上重複的資料(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

2樓:匿名使用者

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是乙個溫度。

用毛細管法測定熔點時,樣品的裝填操作時應該注意哪些方面

3樓:楊必宇

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm。

2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是乙個溫度。

擴充套件資料一般來說,不同型別晶體的熔、沸點的高低順序為:原子晶體》離子晶體》分子晶體,而金屬晶體的熔、沸點有高有低。這是由於不同型別晶體的微粒間作用不同,其熔、沸點也不相同。

原子晶體間靠共價鍵結合,一般熔、沸點最高;離子晶體陰、陽離子間靠離子鍵結合,一般熔、沸點較高;分子晶體分子間靠范德華力結合,一般熔、沸點較低;金屬晶體中金屬鍵的鍵能有大有小,因而金屬晶體熔、沸點有高有低。

.毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼?

4樓:

毛細管法作為一種古老的熔點測定方法,其優缺點如下:

優點:操作簡便

缺點:樣品用量大,測定時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍,會給浴液的選擇帶來困難。

相對應地,顯微熔點測定儀法被發明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下:

優點:樣品用量少(通常少於0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計算出精準的沸程數值。

缺點:幾乎無缺點,只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。

用毛細管法測定熔點時,影響測定準確度的因素有哪些

5樓:教授王

裝樣是否緊密

公升溫速度的快慢

溫度計是否緊貼毛細管

毛細管壁的厚度與溫度計玻璃壁的厚度是否一致

毛細管法測定熔點時,使用提勒管的好處是什麼?如何選擇浴液?怎樣控制公升溫速度?

6樓:匿名使用者

我估計你是南農的。我猜提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的,當然也應讓萘受熱均勻。

後兩問請參考2頁第二段,和圖下的精測的那幾段。如果你是女生歡迎到641來討論。

7樓:搖光

提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的,當然也應讓萘受熱均勻,移開點酒精燈就可以降低公升溫速度

,(一) 熔點的測定(毛細管法)

一、實驗目的

1、了解熔點測定的意義。

2、掌握用毛細管法測定熔點的操作。

二、基本原理

物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時,所有的固相將全部轉化為液相;若低於tm時,則由液相轉變為固相。

純粹的固態物質通常都有固定的熔點,但在一定壓力下,固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的,從開始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的溫度範圍(熔程)較小,一般不超過0.5—1℃。若該物質中含有雜質時,則其熔點往往較純粹物質的熔點低,而且熔程也較大。

因此,熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物(如肉桂酸和尿素),他們各自的熔點均為133℃,但把它們等量混合,再測其熔點,則比133℃低得多,而且熔程較大。這種現象叫做混合熔點下降,這種實驗叫做混合熔點實驗,是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。

本實驗採用簡便的毛細管法測定熔點,實際上由此法測得的不是乙個溫度點,而是熔化範圍,所得的結果也常高於真實的熔點,但作為一般純度的鑑定已經可以了。

用毛細管法測定熔點時,溫度計上的熔點讀數與真實熔點之間常有一定的偏差,原因是多方面的,溫度的影響是乙個重要因素。如溫度計中的毛細管孔徑不均勻,有時刻度不精確。溫度計刻度有全浸式和半浸式兩種。

全浸式溫度計的刻度是在溫度計的汞線全部均勻受熱的情況下刻出來的,在使用這類溫度計測定熔點時僅有部分汞線受熱,因而露出來的溫度當然較全部受熱者為低。另外長期使用的溫度計,玻璃也可能發生體積變形使刻度不准。

為了消除上述誤差,可選擇幾種已知熔點的純粹有機化合物作為標準,以實測的熔點作縱座標,測得的熔點與應有熔點的差值作橫座標,繪成曲線,從圖中曲線上可直接讀出溫度計的校正值。

8樓:匿名使用者

今年2023年了還是一樣,那麼下乙個...

9樓:匿名使用者

好了,又是這個題目,今年2023年。。。

10樓:不言v莫語

老師會不會早就記住了這些答案,畢竟南農有機化學實驗的老師也不多。???

11樓:忘知遇

2013學年的同學請參考化學實驗教程的27頁的第二段。。。

12樓:匿名使用者

移開點酒精燈就可以降低公升溫速度

13樓:陸小胖紙

我想說我也是南農的。。。來看解答的。。。感謝往屆大神

14樓:淼嗆嗆

神了,今年2019,我大南農!

15樓:匿名使用者

南農的,現在的題還沒變

16樓:yaaaaaaan子

2020了,因為疫情雲實驗。

測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果

17樓:demon陌

會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。

熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在乙個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存。

如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。

同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要公升高。

18樓:祁基文

加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小

由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱公升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時公升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有: 1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。

初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。

4、公升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,公升溫速度更不能快。一般情況是,開始公升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,公升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速公升溫,測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。

6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。

若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。

參考資料:http://wenku.

19樓:匿名使用者

加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大;

測定熔點法

熔點測定法一般有三種方法,

(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;

(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);

(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。

注:各品種項下未註明時,均係指第一法。

注意事項

(1)調節公升溫速率使每分鐘上公升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;

(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上公升時的溫度作為全熔溫度;

(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

20樓:浪尖飛魚

那樣就測不准具體的熔點了,要慢慢加熱讓溫度一點點增加,這樣就能較為準確看到融化時的溫度了,熔點準確性也會更高。

21樓:這是公尺蟲

熔點偏高,熔程大。加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.

另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

是否毛細管法測熔點時毛細管一定要貼在溫度計遠離支管的一側,如

就我個bai人的經驗,從來沒有 du聽說過這個要求。使用zhib型管的注 dao意事項是內溫度計應該置於兩個支管口之容間,也即是處於熱回流之中。毛細管的樣品部分只要和溫度計水銀球平齊即可。就是說要注意的是y軸位移,而不用在意x軸位移。當然,為了觀察方便,一般將它貼在遠離支管的一側或者靠近支管的一側。...

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