1樓:聞到情歌流眼淚
1. 實驗目的
(1)根據有關原理及資料設計並製備復鹽硫酸亞鐵銨
(2)進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作
(3)了解檢驗產品中雜質含量的一種方法——目視比色法
2. 儀器與試劑
(1)儀器:
台式天平, 錐形瓶(150ml), 燒杯, 量筒(10、50ml), 漏斗, 漏斗架,蒸發皿, 布氏漏斗, 吸濾瓶, 酒精燈, 表面皿, 水浴(可用大燒杯代替),比色管(25ml)。
(2)試劑:
2mol·l-1hc, 3mol·l-1h2so4, 0.0100mg·ml-1標準fe3+溶液 [稱取0.0864g分析純硫酸高鐵銨fe(nh4)(so4)2·12h2o溶於3ml 2mol·l-1hcl並全部轉移到1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋到刻度,搖勻], 1mol·l-1ks**, 固體(nh4)2so4, na2co3, 鐵屑, 95%乙醇, ph試紙。
3. 實驗要求
本實驗為設計性(或創新性)實驗。由學生自行擬訂實驗方案。其步驟為:
(1)查閱文獻;
(2)擬定實驗方案(包括:實驗原理,實驗所用的儀器和藥品種類及用量,操作步驟,產物鑑定表徵專案,實驗相關理化資料,安全注意事項等);
(3)實驗方案提交教師審查其可行性;
(4)指導教師通過後進入實驗室進行實驗;
(5)以**形式提交完整實驗報告。
4. 實驗提要
硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽,是淺藍綠色單斜晶體,它能溶於水,但難溶於乙醇。在空氣中它不易被氧化,比硫酸亞鐵穩定,所以在化學分析中可作為基準物質,用來直接配製標準溶液或標定未知溶液濃度。
由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度資料(見表4-2)可知,在一定溫度範圍內,硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此,很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中製得結晶狀的摩爾鹽feso4·(nh4)2so4·6h2o。在製備過程中,為了使fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足夠的酸度。
本實驗是先將金屬鐵屑溶於稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液:
fe+h2so4→feso4+h2↑
然後加入等物質的量的硫酸銨制得混合溶液,加熱濃縮,冷至室溫,便析出硫酸亞鐵銨復鹽。
feso4+(nh4)2so4+6h2o→feso4·(nh4)2so4·6h2o
目視比色法是確定雜質含量的一種常用方法,在確定雜質含量後便能定出產品的級別。將產品配成溶液,與各標準溶液進行比色,如果產品溶液的顏色比某一標準溶液的顏色淺,就可確定雜質含量低於該標準溶液中的含量,即低於某一規定的限度,所以這種方法又稱為限量分析。本實驗僅做摩爾鹽中fe3+的限量分析。
表4-2 幾種鹽的溶解度資料(單位:g/100g h2o)
t /℃
鹽的相對分子質量
1020
3040
73.0
75.4
78.0
81.0
37.0
48.0
60.0
73.3
36.5
45.0
53.0
5. 實驗內容
5.1 鐵屑的淨化(除去油汙)
用台式天平稱取2.0g鐵屑,放入小燒杯中,加入15ml質量分數10%na2co3溶液。緩緩加熱約10min後,傾倒去na2co3鹼性溶液,用自來水沖洗後,再用去離子水把鐵屑沖洗潔淨(如果用純淨的鐵屑,可省去這一步)。
5.2 硫酸亞鐵的製備
往盛有2.0g潔淨鐵屑的小燒杯中加入15ml 3mol·l-1h2so4溶液,蓋上表面皿,放在低溫電爐加熱(在通風櫥中進行)。在加熱過程中應不時加入少量去離子水,以補充被蒸發的水分,防止feso4結晶出來;同時要控制溶液的ph值不大於1(為什麼?
如何測量和控制?),使鐵屑與稀硫酸反應至不再冒出氣泡為止。趁熱用普通漏斗過濾,濾液承接於潔淨的蒸發皿中。
將留在小燒杯中及濾紙上的殘渣取出,用濾紙片吸乾後稱量。根據已作用的鐵屑質量,算出溶液中feso4的理論產量。
5.3 硫酸亞鐵銨的製備
根據feso4的理論產量,計算並稱取所需固體(nh4)2so4的用量。在室溫下將稱出的(nh4)2so4加入上面所製得的feso4溶液中在水浴上加熱攪拌,使硫酸銨全部溶解,調節ph值為1~2,繼續蒸發濃縮至溶液表面剛出現薄層的結晶時為止。自水浴鍋上取下蒸發皿,放置,冷卻後即有硫酸亞鐵銨晶體析出。
待冷至室溫後用布氏漏斗減壓過濾,用少量乙醇洗去晶體表面所附著的水分。將晶體取出,置於兩張潔淨的濾紙之間,並輕壓以吸乾母液;稱量。計算理論產量和產率。
產率計算公式如下:
5.4 產品檢驗
1.選用實驗方法證明產品中含有nh4+、fe2+和so42--。
2.fe3+的分析
稱取1.0g產品置於25ml比色管中,加入15ml不含氧的去離子水溶解(怎麼處理?),加入2ml 2mol·l-1hcl和1ml 1mol·l-1ks**溶液,搖勻後繼續加去離子水稀釋至刻度,充分搖勻。
將所呈現的紅色與下列標準溶液進行目視比色,確定fe3+含量及產品標準。
在3支25ml比色管中分別加入2ml 2mol·l-1hcl和1ml 1mol·l-1ks**溶液,再用移液管分別加入標準fe3+溶液(0.0100mg·ml-1)5ml、10ml、20ml,加不含氧的去離子水稀釋溶液到刻度並搖勻。上述三支比色管中溶液fe3+含量所對應的硫酸亞鐵銨試劑規格分別為:
含fe3+0.05mg的符合一級品標準,含fe3+0.10mg的符合二級品標準,含fe3+0.
20mg的符合**品標準。
6. 實驗注意事項
(1)在製備feso4時,應用試紙測試溶液ph,保持ph≤1,以使鐵屑與硫酸溶液的反應能不斷進行。
(2)在檢驗產品中fe3+含量時,為防止fe2+被溶解在水中的氧氣氧化,可將蒸餾水加熱至沸騰,以趕出水中溶入的氧氣。
2樓:匿名使用者
雖然fe不會完全用完,不過好像還是用fe的量進行計算的(我隱約記得)但是我用nh4+算,最後好像不對的說
不過記不清了。。。。
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