1樓:純水小築
說下我的個人經驗。
1、取樣後,樣品要儘快測定,不要放置太長時間。
2、配置藥品,重中之重就是重鉻酸鉀和cod標準樣鄰苯二甲酸氫鉀的濃度,前者是標定硫酸亞鐵銨的基準,後者是驗證實驗準確性的標準,它們直接影響到測定資料的準確性,重鉻酸鉀和鄰苯二甲酸氫鉀藥品純度最少是分析純,基準試劑更好,80度的鼓風乾燥箱內乾燥2小時,溶解和定容器皿要用蒸餾水充分清洗。
硫酸-硫酸銀,硫酸亞鐵銨溶液的配置要求就不那麼嚴格了,分析純就可以,前者只是提供乙個催化反應環境,後者需要標定濃度才能使用。
如果樣品中有氯離子,就會用到硫酸汞,這個用化學純就行,硫酸銀也可以用化學純,畢竟這兩種藥品的**挺高的,能節省就節省嘛。
3、消解2小時的時間內,迴流裝置不可以斷水,其實2小時的迴流是為了使脂肪類等長鏈分子充分消解,如果對檢測結果要求不嚴格,可以根據樣品和實驗經驗縮短消解時間。
4、在知道上,有細心的人發現空白樣與標定的滴定數不一致,個人認為標定是為了獲得待測試劑的即時濃度,空白滴定是為了排除在相同反應條件下,蒸餾水及實驗器材等因素對實驗結果的影響,有利於獲得更準確的實驗結果。所以標定和空白滴定數會稍有不同。
5、如果檢測500mg/l的cod標準樣,實驗結果在475-500之間,這樣測得的資料就足夠準確了。
2樓:網友
我跟你說吧。
首先告訴你方法是叫做「三五」法,就是5ml水樣。5ml硫酸銀溶液,5ml重鉻酸鉀溶液,滴在消解罐裡。然後微波消解,消解過後滴一兩滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
偏差可能是你自己操作造成的手誤,或者溶液失效,消解不完全等!
準確的溶液溶度要用到《環境化學實驗手冊》配置。希望能幫到你!
汙水化驗cod
3樓:網友
汙水本身是清的?如果水樣較清,那就是水樣氯離子含量過高導致的,可以先加版過權。
量硫酸汞試一下,若還是不行,就要稀釋水樣降低氯離子含量,但是對檢測結果的影響或多或少是不可避免的。(粥樣渾濁則是氯離子過高)
水樣較混的的話,就是水樣本身cod較高。
硫酸汞在水中是黃色的,在酸中是白色的,這個不異常,硫酸汞多了不影響檢測結果,加少了就會受氯離子影響使結果偏高。
你這個是放多了,還有就是你的藥劑順序不太對,水樣-硫酸汞-重鉻酸鉀-硫酸硫酸銀,重鉻酸鉀的顏色完全可以遮蔽硫酸汞的顏色,看不到乳黃色的,要麼就是你第二句話的「硫酸硫酸銀」因該是「硫酸汞」吧。
硫酸汞加多了不異常,有時寧可加多點。
4樓:網友
分別解答bai
1、「有的樣du顏色不是透明的,zhi是奶黃色的」不同的dao水樣表現的性狀不版一樣,汙水中含各種權汙染物,帶有顏色是比較正常的,檢測cod需要確定的是否有其它汙染物干擾測定結果。
2、「剛加熱的時候還有結晶,白色塊狀的,然後通過加熱,塊狀消失」可能是因為汙水中含有氯離子,加入硫酸銀後出現氯化銀的白色塊狀物。
3、「溶液逐漸變綠」測定cod時溶液變綠,說明該水樣中的cod含量較高,冷凝迴流後,滴定時,很難區分顏色變化,建議對水樣進行稀釋後再測定。
4、綜合建議,該水樣cod值高,水中含有其它離子,可能含有大量氯離子。建議對水樣進行稀釋,然後排出離子干擾後,再進行測定。
5樓:網友
gb11914-89中說的很詳細啊 取10分之一的試樣和藥品加熱沸騰幾分鐘後觀察 如果變綠了 就要稀釋樣液直到重複上述步驟不變綠為止啊 你再研究研究國標 多做幾回 有點經驗 就好辦了。
哪些因素會影響cod測定的結果?
6樓:南霸天
影響cod測定的結果的因素:
1、水中還原性物質的干擾;
2、硫酸質量對空白值影響;
3、實驗用水對空白值影響;
4、試劑濃度對空白值及測定的影響;
5、水樣的儲存與均化影響;
6、重鉻酸鉀濃度的影響。
cod測定,一般是指cod的分析化驗過程可能對資料產生影響的因素。
哪些因素會影響cod測定的結果?
7樓:乾萊資訊諮詢
影響cod測定的結果的因素:
1、水中還原廳脊消性物質的干擾;
2、硫酸質量對空白值影響;
3、實驗用水對空白值影響;
4、試劑濃度對空白值及測定的影響;
5、水樣的儲存與均化影野神響;
6、重鉻酸鉀濃度的影響。
cod測定,一般是指cod的分析化驗過程可能對資料產生影響的因素扮知。
測定cod時應該注意哪些問題
8樓:胖哥資源
測定cod應注意以下幾點。
1,用重鉻酸鉀法測cod是有檢出限限制的,不是任何含量的都可以用這個方法。
2,原液的稀釋和過濾,按照規範,必須對原液進行過濾處理,很多實際操作都是直接測量,誤差較大。稀釋倍數宜根據小樣快速消解確定。儘量把**濃度控制在200到400範圍。
3,氯化汞的投加量,宜先根據小樣快速加熱消解確定。
4,滴定時,注意讀數的規範性和準確性。以及對變色時間的準確把握。
5,搖晃錐形瓶時候,宜逆時針乙個方向進行。
6,廢液應用廢液桶**,嚴禁亂倒。
7,計算時候,別忘了稀釋倍數。
9,空白對照一次配備藥劑量宜定期進行一次,不宜只進行一次。當然有的會每次都做空白對照。
10,要想知道你測定的準不準。購買標準試驗檢測對照。
我急需 cod 的檢測 方法
9樓:兮焉夜舞
快速消解分光光度法。
化學需氧量(cod)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定cod 消解體系為基礎的測定方法。在此基礎,人們為達到節省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作。快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優點,是指採用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑於密封管中,放入小型恆溫加熱皿中,恆溫加熱消解,並用分光光度法測定cod 值;密封管規格為φ16mm 長度100mm~150 mm壁厚度為 mm 的開口為螺旋口,並加有螺旋密封蓋。
該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂效能。一種密封管可作為消解用,稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用於比色用,稱為消解比色管。
小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分佈。孔徑φ,孔深50mm ~100mm,設定的加熱溫度為消解反應溫度。同時,由於密封管適宜的尺寸,消解反應液佔據密封管適宜的空間比例。
盛有消解反應液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恆定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應液在該恆溫下處於微沸騰迴流狀態。緊湊的cod 反應器可放置25 只密封管。採用密封管消解反應後,消解液轉入比色皿可在一般光度計上測定,用密封比色管消解後可直接用密封比色管在cod 專用光度計上測定。
在600nm 波長可測定cod 值為100mg/l~1000mg/l 的試樣,在440nm 波長處可測定cod 值為15mg/l~250mg/l 的試樣。該方法具有佔用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,準確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了經典標準方法的不足。
10樓:
買個可攜式cod檢測儀就好了 不貴的1w左右 檢測只要10多分鐘。
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