1樓:小小書生
影響粉末x射線衍
射圖效果的因素有: (1)粉末樣品自身顆粒的大小對x射線衍射分析回測試結果有比答較大的影響; (2)樣品架裝填粉末樣品量不同對衍射結果有直接的影響; (3)對於少量樣品或微量試樣採用橫式填樣法更加科學合理。
影響粉末x射線衍射圖效果的因素有哪些
2樓:匿名使用者
樣品顆粒大小對實驗結果的影響為了比較充分地說明顆粒大小對測試結果的影響程度,我們選取了來自內蒙古巴丹吉林沙漠表層礦物試樣作為分析物件.用日本理學(rigaku)公司生產的d/max2400型多晶x射線衍射儀進行測試.cu靶(λ=0.
154056 nm),管電壓40 kv,管電流60 ma,掃瞄速度10 deg. /min,步長為0. 02°,ds(發散狹縫)=ss(防散射狹縫)=1°, rs(接收狹縫)=0.
3 mm.分別將樣品充分研磨過篩,樣品細度從小到大分別為45、48、58、75、150μm 5個等級,所得x射線衍射分析結果如圖1所示.從圖中可看出,顆粒度為150μm的樣品衍射峰最弱,衍射背底最強,一部分含量微弱的樣品物質其衍射峰沒有被掃出來.
對於顆粒大小為75、58、48和45μm的樣品,隨著顆粒度的減小,衍射峰強度不斷變大,物質中微量成份的衍射峰逐漸變強.
從衍射結果可以看出,樣品顆粒比較大時,所得的衍射峰強度較弱,背底較大.究其原因,主要是粗
大的樣品裝填後其表面晶體顆粒數量會比較少,參與布拉格衍射的晶面就比較少,使x射線衍射峰的
強度比較弱,而漫反射現象會非常明顯,使本來就比較弱的衍射峰就會更弱,湮沒在背底里,甚至會損失掉.反之,樣品顆粒度越小,表面參與「鏡面反射」的晶面越多,使晶粒取向分布的統計性波動減小,強度的再現性誤差減少[4].同時漫反射不容易發生,峰背底較小,一些低含量物質衍射峰也能觀測到[2].
當然粒度也不能太小,如果粒度小於0. 1μm時,將會使衍射峰寬化,同時導致積分強度測量不准而產生誤差.在實際測量中,一方面有些質地非常堅硬的物質不容易研的很細,能達到50μm已經很不錯,另一方面大部分樣品當顆粒細化到50μm以下,再進行研磨所得的衍射結果變化不大[3],所以進行衍射實驗使粉末樣品顆粒達到50μm是乙個較為理想的尺寸.
1.2 玻璃樣品架裝填量不同對衍射結果的影響
為了說明粉末樣品裝填量不同對衍射結果的影響,選取50μm分析純氯化鈉(nacl)作為實驗樣品,用x射線衍射儀按照前述條件進行測試.實驗用玻璃樣品架為原廠家生產的50×35 mm樣品架,樣品凹槽大小為20×15 mm,槽深為0. 5 mm.
分別選取高出樣品架、與樣品架水平和低於樣品架3種
情況進行測試實驗,得到如圖2所示的實驗結果.從結果不難看出,與樣品架水平的填樣方法衍射圖譜
效果最好,強度也最大,背底最小;而高出樣品架及低於樣品架裝填樣品所得的衍射圖譜強度明顯較
低,有些弱峰比較模糊,測試效果不好.
結合測角儀的聚焦幾何原理[4],對衍射結果進行分析,只有裝填樣品表面與樣品架水平的情況下,
才能保證試樣表面在掃瞄過程中始終與聚焦圓相切,使樣品表面與聚焦圓有同一曲率,使探測器在短暫的掃瞄程序中接收到更多的衍射線束,從而增強衍射線的強度,提高測量準確性.所以,填樣與樣品架水平時衍射線峰強最大,峰形也最明銳,背底最弱.而填樣高出和低於樣品架時大部分的晶面(hk
不滿足測角儀的聚焦幾何原理,掃瞄過程中探測器接收到的訊號比較弱,所以表現在衍射圖譜上就是較弱的峰強和較高的背底.這2種裝樣方法都是我們測量中應該盡量避免的.
1.3 少量樣品或微量試樣採用橫式填樣或豎式填
樣對衍射結果的影響
在許多新物質合成實驗中,由於受實驗條件和合成方法等因素的制約,有許多合成物產量很低,最終得到幾毫克甚至更少.對這類樣品進行x射線衍射實驗時,是採用橫式還是豎式裝樣(圖3)對測試
更有利進行了試驗.選用fendo3化合物作為分析物件,分別採用2種不同的裝樣法,用x射線衍射儀進行測試,得到如圖4所示的實驗結果.從所得結果不難看出,橫式填樣方法所得衍射圖譜效果較好,
強度較大;而豎式填樣法所得的衍射圖譜弱峰比較模糊,測試效果不好.究其原因,主要是因為填樣寬
度是為保證在2θ大於盲區(2θmin)的掃瞄過程中參與衍射的體積保持不變[5],在樣品量較少的情況
下,應保證填樣寬度達到最大值.特別是儀器的d和ss使用較大值時,衍射強度主要由衍射體積所製
約的積分面積決定的,隨著體積的減小,衍射強度也呈現降低趨勢,衍射角度愈小影響愈大.可見,當樣
品量較少時,應採用圖3橫式填樣方法.
2 結論
通過實驗分析研究,本文可以得到粉末x射線衍射測量中一些影響因素對實驗結果的影響.
(1)粉末樣品自身顆粒的大小對x射線衍射分析測試結果有比較大的影響.實驗結果表明,使粉末
樣品顆粒細化到50μm左右,所測得的衍射結果才較為理想.
(2)樣品架裝填粉末樣品量不同對衍射結果有直接的影響,只有粉末樣品與樣品架裝填水平的情
況下,才能得到較為準確和理想的衍射結果.
(3)對於少量樣品或微量試樣採用橫式填樣法更加科學合理,所得的衍射實驗圖譜效果會更好一些.
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