1樓:匿名使用者
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測專案。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120°C以上加熱,產生如下反應:
k2s2o4+h2o→2khso4+[o]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(h2so4,a.r)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/l溶液:
將5g過硫酸鉀(k2s2o8,a.r)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/l溶液:溶解10g抗壞血酸(c6h8o6,c.p.
)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7024·4h20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[ksbc4h4o7·1/2h2o,a.
r]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可儲存二個月。
4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.
2179g於110°C乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4,a.r),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.
2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?
g/ml(以p計)。
4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以p計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。
將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞紮緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.
00,2.50,5.00,10.
00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).
加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。
以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以p計:
總磷酸鹽(p,mg/l)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(p)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。
此類樣品應選用其他消解方法。例如:hno3—hclo4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40°C左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則區域性溫度到達60°C過硫酸鉀即分解失效。
水質總磷測定的原理什麼?
2樓:蓬薇
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測專案。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120°C以上加熱,產生如下反應:
k2s2o4+h2o→2khso4+[o]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(h2so4,a.r)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/l溶液:
將5g過硫酸鉀(k2s2o8,a.r)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/l溶液:溶解10g抗壞血酸(c6h8o6,c.p.
)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7024·4h20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[ksbc4h4o7·1/2h2o,a.
r]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可儲存二個月。
4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.
2179g於110°C乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4,a.r),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.
2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?
g/ml(以p計)。
4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以p計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。
將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞紮緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.
00,2.50,5.00,10.
00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).
加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。
以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以p計:
總磷酸鹽(p,mg/l)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(p)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。
此類樣品應選用其他消解方法。例如:hno3—hclo4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40°C左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則區域性溫度到達60°C過硫酸鉀即分解失效。
總磷測定原理是什麼?
3樓:匿名使用者
總磷是水體中磷元素的總含量,是水體富含有機質的指標之一。磷含量過多會引起藻類植物的過度生長,水體富營養化,發生水華或赤潮,打亂水體的平衡。
水中總磷的測定可以根據水質分析規定方法進行
水中的含磷化合物,在過硫酸鉀的作用下,轉變為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中,可同鉬酸銨和酒石酸氧銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被抗壞血酸還原,生成深色的磷鉬藍。
在700nm波長下,測定樣品的吸光度。從用同樣方法處理的校準曲線上,查出水樣含磷量,計算總磷濃度,用〈p,mg/l〉表示。本法最低檢出濃度為0.
01p mg/l。
4樓:匿名使用者
水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作2 意義
什麼是總磷，總磷測定原理是什麼？
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結版果，以每公升水樣含權磷毫克數計量。根據gb t10647 飼料工業術語 總磷 total phosphorus tp 飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和。測定方法 正磷酸鹽的常用測定方法有3種 釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低，但 干擾物質較...
水質中總鹼度總硬度氯根電導率都是什麼意思
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硫和磷是在冶煉過程中殘在於鋼中的有害成分。鋼中有硫存在時，當加熱到期1000 1200 再進行鍛造和軋製會使工件沿晶界開裂，這種現象稱熱脆性。另外，硫還使鋼的焊接性通能降低，焊縫易出現一裂紋和氣孔。磷能使鋼的強度及硬度顯著提高，但使塑性及韌性下降，特別是使鋼的脆性轉變溫度升高，提高了鋼的冷脆性。由於...