1樓：執銳
3.10 乙醯水楊酸的製備
目的：學習酚醯化成酯的原理及方法，了解有關藥物製備的知識； 複習重結晶和熔點測定的操作。
原理：主反應：
副反應：
試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 ml（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12ml，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
裝置：抽率裝置
步驟：在50ml錐形瓶中依次加入1.0**楊酸，2.
5 ml乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15ml水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。
將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽乾，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100ml燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中，緩緩加入10ml20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。
將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽乾，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：
即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，藥品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
問題：1） 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用？
2） 純的乙醯水楊酸不會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。然而，在乙醇－水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸，有時反而會與三氯化鐵溶液發生顯色反應，這是為什麼？
3） 本實驗中所用的儀器為什麼必需乾燥？
注：阿司匹林aspirin，亦稱乙醯水楊酸、醋柳酸。解熱鎮痛藥。用於**感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛和風濕病，且能抑制血小板凝集，預防術後血栓形成，心肌梗塞。***少。
2樓：匿名使用者
一、實驗原理
將水楊酸與乙酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代生成乙醯水楊酸。加入少量濃硫酸作催化劑，其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應容易完成。
二、實驗用品
儀器：大試管、水浴鍋、溫度計、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、水幫浦、量筒、安全瓶、表面皿等
試劑：水楊酸、乙酐、濃硫酸、95％乙醇、0.06mol/l三氯化鐵
三、實驗步驟
1． 製取與提純
在錐形瓶中加入6.3g乾燥的水楊酸、9 ml乙酐、10滴濃硫酸，
充分振盪使水楊酸溶解
↓80℃水浴加熱20分鐘，不斷振盪
↓冷卻，加5 ml水，用冰水冷卻5分鐘
↓出現白色結晶
↓ 抽濾↓
濾渣粗製 濾液（棄去）
所得濾渣為粗製的乙醯水楊酸，轉入乾燥的小燒杯中，並用10 ml乙醇把粘附在布氏漏斗及濾紙上的產品洗入小燒杯中。
水浴加熱；熱抽濾
↓濾液**入小燒杯） 殘渣（棄去）
↓加水30 ml，冷卻15分鐘，等結晶完全析出；
抽濾；洗滌結晶兩次；抽乾↓
純乙醯水楊酸
乙醯水楊酸的實驗室製備過程!
3樓：匿名使用者
試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 ml（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12ml，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：在50ml錐形瓶中依次加入1.0**楊酸，2.
5 ml乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15ml水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。
將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽乾，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100ml燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中，緩緩加入10ml20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。
將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽乾，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：
即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，藥品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。
4樓：匿名使用者
將水楊酸和4倍乙酸酐回流10小時，倒入冰水中攪拌過夜，抽濾就可以了。
5樓：匿名使用者
在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水楊酸，攪拌公升溫，在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。
檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩乾，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
6樓：匿名使用者
看高中化學書《實驗化學》有詳細介紹
阿司匹林的製備
7樓：杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品：
儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理：
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。
主反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子之間也可以發生縮合反應，生成少量的聚合物。
副反應：
3、實驗裝置圖：
4計算：
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n（水楊酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
8樓：阿西寶唄
生產方法及其他：
水楊酸乙醯化而得：
在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌公升溫，在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩乾，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有：血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
拓展資料：
適應病症
阿司匹林對血小板聚集的抑制作用，因此阿司匹林腸溶片適應症如下：
降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險
預防心肌梗死**
中風的二級預防
降低短暫性腦缺血發作（tia）及其繼發腦卒中的風險
降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險
動脈外科手術或介入手術後，如經皮冠脈腔內成形術（ptca），冠狀動脈旁路術（cabg），頸動脈內膜剝離術，動靜脈分流術
預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞
降低心血管危險因素者（冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者）心肌梗死發作的風險。
其他用途：
用途一：解熱鎮痛藥，用於發熱、疼痛及類風濕關節炎等。
用途二：是應用最早，最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風濕藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風濕和抗血小板聚集等多方面的藥理作用，發揮藥效迅速，藥效肯定，超劑量易於診斷和處理，很少發生過敏反應。
常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風濕熱、急性內濕性關節炎、類風濕性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。
9樓：幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1． 酯化
在150 ml的錐形瓶中，依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後，滴加濃硫酸4滴，輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃，並在此溫度維持10～15min。
3、冷卻至室溫，待阿司匹林全部析出。
4、抽濾，用少量水（約18ml）洗滌，抽乾，得粗品。
5、精製
將所得粗品，置50 ml錐形瓶中，加入無水乙醇18 ml，於水浴上微熱溶解，加少量活性炭脫色，趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中，自然冷卻至室溫，即析出白色結晶。待結晶析出完全後，抽濾，用50%乙醇3～6ml洗滌2次，抽乾，置紅外燈下乾燥（溫度不超過60℃為宜），即得精品。
7、測定溶點，計算收率。
10樓：匿名使用者
實驗證明，阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑（濃硫酸）用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應，濃硫酸的量不宜大於0.2ml，否則會產生油狀物，反應溫度不宜超過90度，反應時間不宜大於16min或小於8min。
水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度，其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3（物質的量之比）時，反應結果最穩定。
所以理論產量（注意不是理論產率）我們根據水楊酸的量去計算就可以了，0.014mol*c9h8o4（阿司匹林分子量180）=2,52g。
產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了
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