1樓:
樣品預處理應包括進樣前的一切操作。除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
1過濾;
2萃取;
3衍生化(柱前衍生) ;
4液相色譜(低壓柱層析) 。
關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點
2樓:匿名使用者
食品檢驗的一般程式:
樣品的採集、製備→樣品預處理→檢驗過程→資料記錄與處理→出具檢驗報告。
一、 樣品的採集樣品的採集:從大量的分析物件抽取具有代表性的一部分樣品作為分析材料,即分析樣品。
1.取樣的意義儘管一系列檢驗工作非常精密、準確,但如果採取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗結果也將毫無價值,所以採用正確的取樣技術採集樣品尤為重要。
2.取樣的要求、步驟、數量和方法
(1)取樣要求正確取樣的原則:
1代表性:採集的樣品要均勻,能反映所屬指標;
2適時性:保持原有理化指標。
(2)取樣步驟
1檢樣:由整批食物的各個部分採取的少量樣品,稱為檢樣。檢樣的量按產品標準的規定。
2原始樣品:把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品
3平均樣品:原始樣品經過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。 取樣應一式三份,分別供檢驗、複驗及備查使用每份樣品數量一般不少於0.5公斤。
(3)取樣的數量和方法取樣方法:
1隨機抽樣;
2代表性取樣。
取樣操作:
1散粒狀樣品;
2液體及半固體樣品;
3不均勻的固體樣品;
4小包裝樣品
取樣注意問題:
1取樣工具、容器、包裝紙應清潔,不應帶入任何雜質或被測組分;
2取樣容器上應註明樣品名稱、取樣地點、取樣日前、樣品批號、取樣方法、取樣數量、分析專案及取樣人。
二、樣品製備
1.含義:指對檢樣進行分取、清理、粉碎、混勻的過程。
2.目的:得到平均樣品。
3製備方法:
1液體、漿體或懸浮液體:搖勻,充分攪拌 ;
2互不相溶的液體:先分離,再分別取樣;
3固體樣品:切細、粉碎、搗碎、研磨等;
4罐頭:除核、去骨、去調味品、搗碎。
三、樣品儲存
1.目的:確保樣品的適時性
2.原則:乾燥、低溫、避光、密封。
3.方法:放在密閉、潔淨容器內,置於陰暗處儲存。易腐敗變質的放在0-5°C冰箱內,儲存時間也不能太長。易分解的要避光儲存。
4.注意事項:環境清潔乾燥、存放樣品按日期、批次、編號擺放。
3樓:匿名使用者
注意質量守衡 然後氣體易揮發 溶解度 這些就可以概括上面的了 其實很多 用不到的 哪怕高考最難考到的也就是淬取法 也與溶解度有關
樣品預處理有哪幾類?
4樓:中國農業出版社
樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工製品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等;特殊樣品主要是指嘔吐物、排洩物等;動植物及其加工製品則有高含水量、低含水量,高脂樣品、低脂樣品之分。
當抽取的樣品運回實驗室後,通常將樣品分為液態(包括水)和固態兩類進行預處理。
1.液態樣品
可用離心或過濾的方法除去樣品中的漂浮物和沉澱物。取適量樣品(一般不少於1000ml)供分析用。必要時,需稱量分離開的各部分的重量,並分別進行分析,並將各個部分殘留量的總和表示樣品的總殘留量。
取樣後,盡量在樣品可能發生的任何物理化學變化前完成分析工作。
2.固態樣品
土壤,充分混勻後,過1mm篩,用四分法取適量樣品(至少250g),並取100g均勻的土壤樣品,分散在盤中,置105°C烘至恒重,冷卻後重新稱重,測出土壤乾重。動植物樣品,取可食用部分切成小塊後,用高速搗碎機搗碎後,分別取適量樣品供分析用。一些含水量低的樣品,可按重量加入一定比例的重蒸餾水後再搗碎,分析時需按比例扣除水的重量。
常用的樣品預處理方法有哪些
5樓:淵源
溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。
(一)浸提法
浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。
如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。
(二)溶劑萃取法
溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配係數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物,可用有機相直接進行比色測定,即萃取比色法。
萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法裝置簡單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時工作量大。
同時,萃取溶劑常易揮發,易燒.且有毒性,操作時應加以注意。
鹽析法向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。
在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
化學分離法
(一)磺化法和皂化法
這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農藥分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
(二)沉澱分離法
沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。
(三)掩蔽法
利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不干擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。
色層分離法
色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。
色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑑定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。
(一)吸附色譜分離
吸附色譜分離法利用聚醯胺、矽膠、矽藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純淨的色素溶液。
吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗佈成薄層板使用。
(二)分配色譜分離
分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反覆分配,進而分離。例如:
多醣類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚一1%氨水飽和溶液,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105°C加熱數分鐘,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙醣類(黃棕色)的色斑。
(三)離子交換色譜分離
離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先製備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的h+或oh-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如:可以利用離子交換色譜分離法製備無氨水、無鉛水及分離比較複雜的樣品。
濃縮法食品樣品經提取、淨化後,有時淨化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。
(一)常壓濃縮法
常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要**,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。
該法操作簡便、快速,是常用的方法。
(二)減壓濃縮法
減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品淨化液的濃縮,其樣品淨化液的濃縮需採用k—d濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農藥的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品淨化液。
對固體樣品的常見預處理方法有哪些?各有何優缺點
6樓:匿名使用者
對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。
(一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。
如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配係數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物,可用有機相直接進行比色測定,即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。
如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法裝置簡單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時工作量大。同時,萃取溶劑常易揮發,易燒.且有毒性,操作時應加以注意。
鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。
它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農藥分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
(二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不干擾測定的狀態,即被掩蔽起來。
運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。
此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑑定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。
(一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、矽膠、矽藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純淨的色素溶液。
吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗佈成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反覆分配,進而分離。
例如:多醣類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚一1%氨水飽和溶液,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105°C加熱數分鐘,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙醣類(黃棕色)的色斑。
(三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先製備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的h+或oh-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如:可以利用離子交換色譜分離法製備無氨水、無鉛水及分離比較複雜的樣品。
濃縮法 食品樣品經提取、淨化後,有時淨化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。
(一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要**,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。
該法操作簡便、快速,是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品淨化液的濃縮,其樣品淨化液的濃縮需採用k—d濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。
食品中有機磷農藥的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品淨化液。
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