1樓:木頭
旋光度測定時為復
什麼有氣泡制,其實實驗「樣品管bai
的充填操作」過程很重要du,zhi操作不當最容易引起氣泡的產生dao,程式如下:
1、將樣品管一端的螺帽旋下,取下玻璃蓋片(小心不要掉在地上摔碎!);
2、然後將管豎直,管口朝上;
3、用滴管注入待測溶液或蒸餾水至管口,並使溶液的液面凸出管口;
4、小心將玻璃蓋片沿管口方向蓋上,把多餘的溶液擠壓溢位,使管內不留氣泡,蓋上螺帽;5、管內如有氣泡存在,需重新裝填;
6、裝好後,將樣品管外部拭淨,以免沾汙儀器的樣品室;
氣泡的存在會使光被折射到其他地方,使儀器測到的資料偏低或不準確。
測定旋光度時如光通路上有氣泡,將會產生什麼影響?
2樓:春素小皙化妝品
測定旋光度時如光通路上有氣泡,會造成偏振光偏轉角度誤差。
手性化合物的旋光度可用旋光儀來測定。其基本原理為從鈉光源發出的光,通過乙個固定的nikol稜鏡-起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過裝有旋光物質的盛液管時,偏振光的振動平面會向左或向右旋轉一定的角度。
只有將檢偏稜鏡向左或向右旋轉同樣的角度才能使偏振光通過到達目鏡。向左或向右旋轉的角度可以從旋光儀刻度盤上讀出,即為該物質的旋光度。
擴充套件資料
旋光度測定法的應用主要包括以下幾個方面:
1、藥物鑑別
具有旋光性的藥物,在「性狀」項下,一般都收載有「比旋度」的檢驗專案。測定比旋度值可用來鑑別藥物或判斷藥物的純雜程度。《中國藥典》要求測定比旋度的藥物很多,如腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、丁溴東莨菪鹼、頭孢噻吩鈉等。
2、雜質檢查
具有光學異構體的藥物,一般具有相同的理化性質,但其旋光性能不同,一般有左旋體、右旋體和消旋體之分,通過測定藥物中雜質的旋光度,可以對藥物的純度進行檢查。
3、含量測定
具有旋光性的藥物,特別是在無其他更好的方法測定其含量時,可採用旋光度法測定。《中國藥典》採用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、右旋糖酐氯化鈉注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
3樓:微笑感媣街頭
氣泡的存在會使光被折射到其他地方,使儀器測到的資料偏低,最後得到的透光率就偏低或者不準確。
處理方法:
1、將樣品管一端的螺帽旋下,取下玻璃蓋片(小心不要掉在地上摔碎!);
2、然後將管豎直,管口朝上;
3、用滴管注入待測溶液或蒸餾水至管口,並使溶液的液面凸出管口;
4、小心將玻璃蓋片沿管口方向蓋上,把多餘的溶液擠壓溢位,使管內不留氣泡,蓋上螺帽;5、管內如有氣泡存在,需重新裝填;
6、裝好後,將樣品管外部拭淨,以免沾汙儀器的樣品室;
4. 旋光儀的正確使用要注意什麼?為什麼蔗糖水解反應速度常數可以通過測反應體系的旋光度來測定?
4樓:瑪卡理理
1.裝上溶液後的樣品管內不能有氣泡產生,樣品管要密封好,不要發生漏液現象;
2.樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;
3.配製蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,並充分混均溶液;
4.測定α∞時,要注意被測樣品在50~60°C條件恆溫50min後(但不能超過60°C,否則有副反應發生),移到超級恆溫器中再恆溫20min;
5.必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行資料校正。
蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關係最密切的乙個天然碳水化合物,它是由d-(-)-果糖和d-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解後,產生一分子d-葡萄糖和一分子d-果糖
該反應是乙個**反應,在純水中此反應的速率極慢,通常需要在h+離子催化作用下進行。由於反應時水是大量存在的,儘管有部分參與了反應,仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恆定的;而且h+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應.
因為蔗糖及其轉化產物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應程序中旋光度變化來度量反應程序。
為什麼測定旋光度時樣品管內不能有氣泡
5樓:匿名使用者
旋光度的與樣品管的長度成正比,如果有氣泡,相當於光通過樣品管的長度變小了,影響旋光度的值。
6樓:匿名使用者
氣泡難道也有旋光性?如果沒有,那它的存在顯然會影響濃度和由濃度計算出來的旋光度。
葡萄糖旋光度的測定實驗報告
7樓:匿名使用者
實驗目的
1、了解旋光儀的構造和旋光度的測定原理
2、掌握旋光儀的使用方法和比旋光度的計算方法
預習要求
理解定義;了解影響因素;了解測定意義;了解碳水化合物的變旋光現象;思考本實驗中如何保護旋光儀。
實驗原理
當一束單一的平面偏振光通過手性物質時,其振動方向會發生改變,此時光的振動面旋轉一定的角度,這種現象稱為旋光現象。物質的這種使偏振光的振動面旋轉的性質叫做旋光性,具有旋光性的物質叫做旋光性物質或旋光物質。許多天然有機物都具有旋光性。
由於旋光物質使偏振光振動面旋轉時,可以右旋(順時針方向,記做「+」),也可以左旋(逆時針方向,記做「—」),所以旋光物質又可分為右旋物質和左旋物質。
由單色光源(一般用鈉光燈)發出的光,通過起偏稜鏡(尼可爾稜鏡)後,轉變為平面偏振光(簡稱偏振光)。當偏振光通過樣品管中的旋光性物質時,振動平面旋轉一定角度。調節附有刻度的檢偏鏡(也是乙個尼可爾稜鏡),使偏振光通過,檢偏鏡所旋轉的度數顯示在刻度盤上,此即樣品的實測旋光度α。
儀器和試劑
旋光儀、洗瓶、膠頭滴管、濾紙;
蒸餾水、5%葡萄糖溶液、未知濃度的葡萄糖溶液
實驗內容
1.旋光儀的結構
旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀。
2.旋光度的測定
(1)樣品溶液的配製
準確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。
由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。
(2)預熱
開啟旋光儀電源開關,預熱5~10分鐘,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。
(3)調零
在測定樣品前,必須先用蒸餾水來調節旋光儀的零點。洗淨樣品管後裝入蒸餾水,使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不要帶入氣泡,旋緊(隨手旋緊不漏水為止,旋得太緊,玻片容易產生應力而引起視場亮度發生變化,影響測定準確度)上螺絲帽蓋。
將樣品管擦乾後放入旋光儀,合上蓋子。開啟鈉光燈,將刻度盤調在零點左右,會出現大於或小於零度視場的情況。如圖10-3中a和b所示。
旋動粗動、微動手輪,使視場內三部分的亮度一致,即為零點視場,如圖10-3c所示。記下刻度盤讀數,重複調零4~5次取平均值。若平均值不為零而存在偏差值,應在測量讀數中將其減去或者加上。
a.大於或小於零度視場 b.零度視場 c.小於或大於零度視場
(4)測定
樣品的測定和調零方法相同。每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍,再用少量待測液潤洗2~3次遍,以免受汙物的影響,然後裝上樣品進行測定。旋動刻度盤,尋找較暗照度下亮度一致的零度視場。
若讀數是正數為右旋;讀數是負數為左旋。讀數與零點值之差,即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。
測定完後倒出樣品管中溶液,用蒸餾水把管洗淨,擦乾放好。
按以上方法測定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。再測定未知濃度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。
(5)資料記錄與處理
按表中設計的專案進行相應處理,最終求出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。
8樓:高材生
儀器和試劑
旋光儀、洗瓶
、膠頭滴管、濾紙;
蒸餾水、5%葡萄糖溶液、未知濃度的葡萄糖溶液
實驗內容
1.旋光儀的結構
旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀。
2.旋光度的測定
(1)樣品溶液的配製
準確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。
由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。
(2)預熱
開啟旋光儀電源開關,預熱5~10分鐘,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。
實驗原理
當一束單一的平面偏振光通過手性物質時,其振動方向會發生改變,此時光的振動面旋轉一定的角度,這種現象稱為旋光現象。物質的這種使偏振光的振動面旋轉的性質叫做旋光性,具有旋光性的物質叫做旋光性物質或旋光物質。許多天然有機物都具有旋光性。
由於旋光物質使偏振光振動面旋轉時,可以右旋(順時針方向,記做「+」),也可以左旋(逆時針方向,記做「—」),所以旋光物質又可分為右旋物質和左旋物質。
由單色光源(一般用鈉光燈)發出的光,通過起偏稜鏡(尼可爾稜鏡)後,轉變為平面偏振光(簡稱偏振光)。當偏振光通過樣品管中的旋光性物質時,振動平面旋轉一定角度。調節附有刻度的檢偏鏡(也是乙個尼可爾稜鏡),使偏振光通過,檢偏鏡所旋轉的度數顯示在刻度盤上,此即樣品的實測旋光度α。
葡萄糖旋光度的測定實驗怎麼做?
9樓:高材生
儀器和試劑
旋光儀、洗瓶、膠頭滴管、濾紙;
蒸餾水、5%葡萄糖溶液、未知濃度的葡萄糖溶液
實驗內容
1.旋光儀的結構
旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀。
2.旋光度的測定
(1)樣品溶液的配製
準確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。
由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。
(2)預熱
開啟旋光儀電源開關,預熱5~10分鐘,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。
實驗原理
當一束單一的平面偏振光通過手性物質時,其振動方向會發生改變,此時光的振動面旋轉一定的角度,這種現象稱為旋光現象。物質的這種使偏振光的振動面旋轉的性質叫做旋光性,具有旋光性的物質叫做旋光性物質或旋光物質。許多天然有機物都具有旋光性。
由於旋光物質使偏振光振動面旋轉時,可以右旋(順時針方向,記做「+」),也可以左旋(逆時針方向,記做「—」),所以旋光物質又可分為右旋物質和左旋物質。
由單色光源(一般用鈉光燈)發出的光,通過起偏稜鏡(尼可爾稜鏡)後,轉變為平面偏振光(簡稱偏振光)。當偏振光通過樣品管中的旋光性物質時,振動平面旋轉一定角度。調節附有刻度的檢偏鏡(也是乙個尼可爾稜鏡),使偏振光通過,檢偏鏡所旋轉的度數顯示在刻度盤上,此即樣品的實測旋光度α。
測定旋光度時如光通路上有氣泡，將會產生什麼影響
測定旋光度時如光通路上有氣泡，會造成偏振光偏轉角度誤差。手性化合物的旋光度可用旋光儀來測定。其基本原理為從鈉光源發出的光，通過乙個固定的nikol稜鏡 起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過裝有旋光物質的盛液管時，偏振光的振動平面會向左或向右旋轉一定的角度。只有將檢偏稜鏡向左或向右旋轉同樣的角度才能使...
蔗糖水解反應速率係數的測定中所測的旋光度為什麼不必進行零點校
滿甲莫曉彤 零點校正是為了避免因儀器問題引發的誤差，使用蒸餾水 旋光度為零 進行校正，保證測出的旋光度準確 蔗糖水解其實不需要校正，因為我們使用的是t時刻的旋光度減去t t時刻的旋光度，差值本身已經消除了零點誤差，所以不會有影響 不需要.一般是用蒸餾水校正旋光儀的零點.但並不一定需要.因為測完初始旋...
什麼是比旋度,比旋度又叫旋光度
這是一種物bai理性質,用光照du身尼科爾稜鏡,光波只能洞zhi乙個平面振動dao通過.通過後的光叫作內平面偏振 容光,當平面偏振光通過某些物溶液時,如果光發生偏轉,那種物質就叫作旋光物質.旋光度與偏振光通過待測液的路徑長度 l 和待測液濃度 c 的積成正比.t t a a cl d 畫橫線的那個就...