dmf減壓蒸餾用水幫浦可以嗎,DMF用減壓蒸餾可以除去嗎

2021-04-09 10:53:39 字數 3013 閱讀 3338

1樓:匿名使用者

可以!dmf常壓沸點153度,來減壓的真空度源盡可能高點,蒸餾加熱的溫度就可以低些,但是一定要注意幾點:1)保持水沖幫浦的真空度穩定;2)實驗室操作必須加鼓泡的毛細管;3)dmf與水相溶,應加裝緩衝或防倒吸措施;4)如果水沖幫浦真空度較低,應提高加熱溫度,比如用電熱碗或油浴加熱。

dmf用減壓蒸餾可以除去嗎?

水幫浦減壓蒸餾注意事項

2樓:匿名使用者

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空幫浦減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空幫浦減壓蒸餾。

(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免區域性過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。

(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。

(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空幫浦接線位置搞錯,則會使真空幫浦反向轉動,導致水銀衝出壓力計,造成汙染。

(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油幫浦。否則,由於系統中的壓力較低,油幫浦中的油會吸入吸收塔。

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基本原理:液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的公升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.

0kpa(10-15mmhg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

3樓:匿名使用者

水幫浦減壓蒸餾注意事項如下:

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水幫浦減壓蒸餾,而油幫浦減壓蒸餾應在水幫浦減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水,再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和開啟安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上公升,可能衝破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後,才可關閉油幫浦,以免抽氣幫浦中的油倒吸入乾燥塔。最後按照與安裝相反的程式拆除儀器。

使用水幫浦減壓蒸餾時,因採取哪些預防措施?

4樓:匿名使用者

儀器壁要厚,耐壓。氣密性好,儀器介面要塗抹凡士林,儀器安裝正確,規範,要安裝安全瓶,先加壓,再加熱。不能直接加熱,要熱浴加熱。

蒸餾完畢後,先停止加熱,慢慢放氣,防止水銀衝破玻璃管,減壓蒸餾應緩慢平穩進行。

化學實驗。減壓蒸餾什麼時候用水幫浦,什麼時候用油幫浦?

5樓:匿名使用者

水幫浦的極限壓力和水的飽和蒸汽壓有關,即:水幫浦大概能抽到相當於當時室溫時的溫度值mmhg,6℃的水可以達到7mmhg,25℃的水可以達到24mmhg,你如果給水幫浦供100℃的水,那就是760mmhg,和室外氣壓一樣了。你如果把水幫浦換成沸點更高的真空油,那就變成油幫浦了,當然設計上有所改變,雙旋片的油幫浦真空極限可以達0.

06pa,當然那是不帶任何系統,一般水幫浦或油幫浦都和羅茨幫浦等串聯起來達到更高的真空度。

6樓:匿名使用者

水幫浦的壓力不是很大,我們實驗室的水幫浦,幫浦壓是15-25mmhg而油幫浦是2-3mmhg

如果你產品的沸點不是那麼高的話,可以選擇水幫浦一般脫除溶劑採用水幫浦,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水幫浦;油幫浦一般用來蒸餾低熔點的物質

dmf蒸餾溫度

7樓:匿名使用者

dmf,二甲基甲醯胺,沸點相對還蠻高的,152.8℃,可以找台氣相分析一下嘛,跟dmf試劑對比一下,不就知道是不是dmf了嘛,一般廠裡都有氣相的呀,關於dmf的性質網上有詳細資料,可以自己查一下.接觸不多,以前做實驗用過,記不大清楚了.

減壓蒸餾的溫度問題

8樓:匿名使用者

這個我沒記錯的話並有相應的對照表 你可以查一下

9樓:巨涵拜寒梅

1.從大氣壓降至3332pa(25mmhg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;

2.當氣壓在3332pa(25mmhg)以下時,壓力每降低一版半,沸點下降10度

具體到某個權化合物,可以查有關資料

為什麼減壓蒸餾裝置內的壓力未穩定時,不能加熱燒瓶

10樓:冰潔翼天使

壓強降低會使得液體沸點下降

如果在減壓進行的過程中就加熱,一方面體系壓強減小,另一方面溫度又公升高,可能出現液體在短時間內就開始沸騰,造成爆沸

11樓:匿名使用者

一般是可以的。

理論上可以加熱,只不過容易爆沸。

dmf的純化

12樓:匿名使用者

n,n-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解效能較好。

n,n-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。

所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800pa(36mmhg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。

純化後的n,n-二甲基甲醯胺要避光貯存。

n,n-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查

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