1樓:網友
色譜峰的保留時間提前,有可能是如下的原因,你可以一條一條地對照清查。
1.環境溫度上公升,處理辦法,開空調,或是開啟柱溫箱。
2.流動相比例改變。可能是流動相未密封,有組分揮發導致;也有可能是多元系統的流速閥或比例閥出現故障。
3.色譜柱未平衡,色譜柱是否已用流動相完全平衡。通常平衡需要10-20個柱體積的流動相,但如果在流動相中加入少量新增劑(如離子對試劑)則需要相當長的時間來平衡色譜柱。
4.流速改變。可能是高壓幫浦執行不穩,流速改變。
5.色譜柱老化或是汙染導致物質在色譜柱上分配比改變,也有可能是色譜柱內有氣泡或是堵塞,導致柱體積變小。溶於流動相中的少量汙染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間的漂移。
6.色譜系統出現問題,在自動進樣的多元幫浦系統較為常見。重啟色譜系統後,讓系統先走走淋洗,把流路里剩餘的離子先沖掉,然後重設系統條件再進樣。
暫時只想到這麼多。
2樓:網友
不知道所說的是液相還是氣相?如果是液相, 很有可能是平衡不夠產生的。 平衡一般需要10個柱體積。
建議您可以到行業內專業的**進行交流學習!
利用液相色譜時出峰時間提前是怎麼回事
3樓:花知烏雅寅
出峰提前主要可能是流動相中有機相(或強洗脫力相)比例變多了,或者是柱溫提高了,再就是柱子不同,或是柱子的保留和以前有變化。
建議:用完柱子一定要進行沖洗維護,把分析方法固定,在兩相或三相進行比例洗脫時一定要用儀器的比例閥。
進行操作,不要直接配製,這樣都會有利於保留時間穩定。
液相色譜出峰時間突然提前是怎麼回事
4樓:清風異彩
流動相中有機相比例增多 或者鹽的濃度增大。
高效液相色譜儀做實驗為何出峰時間不斷提前?
5樓:蔣海松
原因分析:
1.你的流動相中有三乙胺或二乙胺等掃尾劑,應控制掃尾劑的用量,不要過量,嚴格按照標準方法配製。
2.含有掃尾劑的流動相平衡時間本身就很長,不建議每天都清洗色譜系統,可以採用在不工作的時候將廢液管接回流動相瓶中低流量連續平衡色譜系統,減少每次工作的流動相平衡時間。
3.環境溫度的影響也較大,應當使用柱溫箱。
4.如果使用的是視差折光檢測器,不但要使用柱溫箱,連室溫也要控制,避免人員在實驗室頻繁走動導致的溫度變化。
5.你的檢測器是否有溫度控制,如果有建議與色譜柱採用相同的溫度。
6樓:柏德特
是不是溫度變化影響,溫度公升高,出峰時間一般會提前。
液相最好處在恆溫的環境中,而且色譜柱最好放在柱溫箱中。
氣相色譜出峰時間提前或推後是所有的峰都一樣嗎
7樓:網友
如果實驗方法(如色譜柱、溫度控制、載氣流速等因素)沒有變動的話,乙個峰提前,那麼其他的峰也會相應的提前。
8樓:網友
如果是載氣流速改變的話,所有的峰都要提前或者延後。
9樓:網友
峰提前或者拖後可能是個別峰出現的現像,也可能是一起變化,比如你用程式公升溫。
液相色譜圖出峰時間提前2分鐘是否影響資料準確性
10樓:周拙恆
是整體出峰提前還是個別峰提前,若是前者不影響,大多是由於流速變大,或者更換柱長,柱內徑後所至,個別峰提前則需要檢查梯度設定是否合理,溫度是否有波動。
11樓:網友
在保證了檢測標準中所要求的分離度、拖尾因子等系統適應性符合要求的前提下峰提前與推後出峰沒有多影響!(注意:是在保證了檢測標準中所要求的分離度、拖尾因子等等系統適應性符合要求的前提下!!!
否則得要從流動相比例或成份、流速、梯度程式、柱溫、以及柱填料和牌號調整分離情況。
12樓:色譜世界
建議你去「色譜世界」**看看,這個**在色譜方面非常專業,高手較多,應該能幫到你的。
氣相色譜儀做樣出峰時間逐漸提前是怎麼回事?
13樓:新大本科生
很明顯,色譜柱使用時間過長,長期處於飽和狀態,但體部分失效,所以保留時間慢慢提前。色譜柱是消耗品,到了使用期限很正常。如果色譜柱壞了,保留時間縮短,其它峰可能會和二氧化碳峰重合,所以,你現在不太確定二氧化碳峰是不是正確的。
當然如果真的確實沒有二氧化碳,也是不會出峰的。
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