1樓:匿名使用者
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2樓:匿名使用者
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色譜分析中公升高柱溫對分離有什麼影響
3樓:匿名使用者
你說的氣相,還是液相啊.液相的話,一般柱溫會提高柱效,增加分離度,使出峰時間提前.
氣相的話,程式公升溫是主要的分離手段.
選擇柱溫一要考慮色譜柱的承受範圍,二要考慮該溫度下,檢測成分是否會降解
柱溫對分析有何影響
4樓:小月螺螺
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柱溫即色譜柱溫度。
(1)主要問題介紹:
色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
(2)柱溫對分析的影響
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關係到:
①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高於固定液的最高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將汙染檢測器,影響分析結果。
②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配係數k值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。
一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];
④色譜峰峰形。柱溫公升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:
①當採用絕對保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。
②當採用相對保留值α定性時,α只是柱溫和固定液的函式,只與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關係不大,但是柱溫變化影響判斷結果。
③當採用保留指數定性時,恆溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程式公升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。
④當採用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前後的響應訊號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前後的樣品影響訊號變化是一致的,因此柱溫變化不影響採用這種方法定性的結果。
而在定量計算時,經常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質量以及響應訊號有關。柱溫變化,峰高變化,峰面積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應訊號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰面積為響應訊號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結果的影響如下:
①採用歸一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當以峰面積為響應訊號時,定量結果不受影響,以峰高為響應訊號則受影響。
②採用內標法時,需要計算定量校正因子,影響規律和①同。
③採用外標法時,即標準曲線法,當以峰面積為響應訊號時,不受影響,但是當以峰高為響應訊號時,影響很大。
總之,柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。
(3) 解決方案
既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那麼選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。
首先,應保證柱溫不高於固定液的最高使用溫度(即色譜柱的最高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;
對於沸點範圍較寬的試樣,應採用程式公升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般公升溫速度是呈線性的。
色譜柱在使用中為什麼要有溫度限制?柱溫高於固定液的最高試用溫度會發生什麼後果? 5
5樓:鴉甍
1.溫度能夠影響到色譜柱的柱效、分離選擇性、檢測靈敏度和穩定性。柱溫改變,能影迴響分離效率和分析速率答。
提高柱溫,可以改善傳質阻力,有利於提高柱效,縮短分析時間,但降低了選擇性,不利於分離。從分離角度上考慮,一般選用較低的柱溫。
2.若柱溫高於高於固定液最高溫度會不利於分配或易造成固定液流失。
--以上內容純手打,偶摘自自己的課本《現代儀器分析》。希望對你有幫助。
6樓:
氣相色譜柱使用時的柱溫是影響樣品檢測的關鍵引數,液相色譜柱使用時的柱溫影響保留時間。
如果高於最高溫度試驗,色譜柱會損壞!固定相流失!
[分析化學]影響色譜柱柱效的因素
7樓:匿名使用者
1.理論copy板數,板高,標註差,半bai峰寬,峰寬,溫度,壓強
du2.理論塔板數,理zhi論塔板高度,有效dao塔板數,有效塔板高度
3.分離因子,保留時間,峰底寬度
4.柱溫,固定相性質
5.定量引數:峰高h,峰面積a
定性引數:保留值,即包括死時間,死體積,保留時間,保留體積,調整保留時間,調整保留體積
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