1樓：匿名使用者
cod快速測定方法
分光光度法
分光光度法因其簡便、快速、準確而在水質監測中應用廣泛，近年來報道了許多關於分光光度法快速測定的應用研究。研究表明，該方法具有測試速度快，取樣量少，操作方便，成本低的優點。其測定原理在酸性溶液中，試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關係服從郎伯一比爾定律，三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關。
因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的值。
密封消解法
微波密封快速法和國標回流法一樣，採用硫酸一重鉻酸鉀消解體系。在硫酸銀催化下，採用高能量的電磁波來加熱反應液。在高頻微波的作用下，反應液的分子產生高速摩擦運動，使其溫度迅速公升高，且採用密封消解方式，使消解罐內部壓力迅速提高，在高溫高壓下達到快速消解的目的。
消解後過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵按標準溶液回滴，根據硫酸亞鐵錢的消耗量，計算出的值。方法的優點是試劑用量少、快速、簡便，無需特殊儀器，在恆溫烘箱中消解樣品，即使很簡陋的實驗室亦可進行，易於普及。
電化學法
庫侖法是我國的試行方法，該方法的理論依據是法拉第定律。在酸性介質中刃幾，作氧化劑，樣品消化巧而，用電解產生的亞鐵離子作庫侖滴定劑對餘量的，進行庫侖滴定，根據消耗的電量計算。研究表明周，該方法不需用標準溶液，操作簡單，速度快，氧化率高，測定範圍寬，可基本實現分析半自動化。
速測儀近年來，各種型號的速測儀不斷開發成功，並投人市場，已在許多監測站、實驗室應用。蘭州煉化環保儀器研究所與青島嘮山電子儀器總廠生產了一及一型智慧型速測儀。速測儀國家環保局監測儀器研究所應用於排汙收費監測，研究表明該儀器極適用於值大於的收費監測。
研製出每小時可測個樣的值自動分析儀。
高氯化物廢水的測定
氯離子對化學需氧量測定的影響，主要是針對氯離子濃度低而言的。測定中，一是主要的無機干擾物之一，標準方法採用步稍除一的影響。氯對環境的影響十分嚴重。
對於高氯化物廢水如氯化法環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氨丙烷廢水，天然氣開採廢水和沿海地區使用海水的工業廢水等所含氯離子一般高。其測定方法主要採用吸收法、密封法、硝酸銀法和碘量法。
cod常規測定方法）
二、重鉻酸鉀法測定cod原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
cr2o72-+14h ++6e 2cr3++7h2o （水樣的氧化）
cr2o72-+14h ++6fe2+ 2cr3++6fe3++7h2o （滴定）
fe2+ + 試亞鐵靈（指示劑） → 紅褐色（終點）
三、器材
1．250ml全玻璃回流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
四、試劑
1．重鉻酸鉀標準溶液（c=0．2500mo1／l）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲囉啉（c12h8n2.h2o）、0．695g硫酸亞鐵feso4.7h2o）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol／l)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。
臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取 10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於 500ml錐形瓶中，加入稀釋至 110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入 3 滴試亞鐵靈指試液（約 0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；c--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol／l）；
v一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。 5.硫酸汞：結晶或粉末。 6.待測樣品
五、測定步驟
1.取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00ml）置於250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.
00ml重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1／10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。
稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg／l時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.
00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00ml蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
計算式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/l)；
v0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；
v1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
g——氧（l／2）摩爾質量（g／ml）。
六、測定結果
時間 待測樣品編號取樣體積（ml）cod/ mg/l環境溫度（℃）報告人
注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg，如取用20.
00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子水樣。若氯離子少加硫酸汞，的濃度較低，也可使保持硫酸汞：氯離子=10：
1（w/w）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00-50.00ml範圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行調整，也可得滿意結果。
3.對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應該用0.025mol/l重液鉻酸鉀標準溶。硫回滴時用0.01mol/l酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜．
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr值為 1.176g，所以，溶解0.
4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。用時新配。
6.codcr的測定結果應保留三位有效數字。
每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
cod，基本上是水質指標中最為重要的指標。它的定義是這樣的：在一定嚴格的條件下，水中各種有機物質與外加的強氧化劑（如k2cr2o7、kmno4）作用時所消耗的氧化劑量，結果用氧的mg/l數來表示。
根據所加強氧化劑的不同，他們分別稱為重鉻酸鉀耗氧量（即常見的codcr——化學需氧量）和高錳酸鉀耗氧量（即習慣上稱為oc耗氧量）
為什麼要測cod呢，那是因為水中的有機物質種類繁多、組成複雜，而且往往含量較低，因此要想對各種有機物質進行分別測定是很困難的。在環境工程實踐中，除了對必要的、指定的有機化合物（比如苯類的）作單項直接測定外，一般都採用間接的方法，即測定一些綜合性指標來反映水中有機物質的相對含量。
但是我要說明的是，codcr是泛泛的，它的測定原理是是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算cod的值.
這種情況下，可以講水中的絕大多數有機物質氧化，但對於苯、甲苯、等芳烴類化合物則較難氧化。嚴格說來，化學需氧量也包括了水中存在的無機性還原物質。並不都是有機物。
通常因廢水中有機物的數量大大多餘無極還原物質的量，因此一般用於化學需氧量來代表廢水中有機物質的總量。
對於化工廢水，codcr作為乙個總的綜合性指標，對於其他一些國標規定中限制的物質，還要分別單獨
高錳酸鉀法測定廢水cod
一、實驗目的
1．掌握高錳酸鉀法滴定原理及操作。
2．學習高錳酸鉀法測定廢水中cod的方法。
二、實驗原理
高錳酸鉀指數是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，以氧的mg/l來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數常作為水體受有機物汙染程度的綜合指標。
水樣加入硫酸使呈酸性後，加入一定量的高錳酸鉀溶液，並在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數。
三、儀器
1．水浴裝置
2．250ml錐形瓶
3．50ml酸式滴定管
四、試劑
1．高錳酸鉀溶液（c(1/5 kmno4)=0.1mol/l）:稱取3.
2g高錳酸鉀溶於1.2l水中，加熱煮沸，使體積減少到約1l，放置過夜，用g－3玻璃砂芯漏斗過濾後，濾液儲於棕色瓶中儲存。
2．高錳酸鉀溶液（c(1/5 kmno4)=0.01mol/l）：吸取25ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至250ml，儲於棕色瓶中。
使用前進行標定，並調節至0.01mol/l準確濃度。
3．1+3硫酸
4．草酸鈉標準溶液（c(1/2na2c2o4)=0.1000mol/l）：稱取0.
6705g在105-110℃烘乾一小時並冷卻的草酸鈉溶於水，移於100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
5．草酸鈉標準溶液（c(1/2na2c2o4)=0.0100mol/l）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
五、實驗步驟
1．取100ml混勻水樣（如高錳酸鹽指數高於5mg/l，則酌量少取，並用水稀釋至100ml）於250ml錐形瓶中。
2．加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。
3．加入10.00ml0.01mol/l高錳酸鉀溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高於反應溶液的液面。
4．取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml0.0100mol/l草酸鈉標準溶液，搖勻，立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。
5．高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至70℃，準確加入10.00ml草酸鈉標準溶液（0.
0100mol/l）再用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按照下式求得高錳酸鉀溶液的校正係數（k）：
k= 式中：v—高錳酸鉀溶液消耗量（ml）。若水樣經稀釋時，應同時另取100ml水，同水樣操作步驟進行空白實驗。
注意事項：
1．在水浴加熱完畢後，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣稀釋倍數加大後再測定。
2．在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。
六、計算
1．水樣不經稀釋
高錳酸鉀指數(o2,mg/l)=
式中：v1—滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；
k—校正係數；
m—高錳酸鉀溶液濃度(mol/l)；
8—氧（1/2 o2）摩爾質量。
2．水樣經稀釋
高錳酸鉀指數(o2,mg/l)＝
式中，v0—空白實驗中高錳酸鉀溶液消耗量(ml)；
v2—水樣量(ml)；
c—稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.00ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則c=0.90。
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