1樓:匿名使用者
你如果是北方使用者的話,沒有柱溫箱。應該考慮是溫度的影響。最起碼你要保證室溫在25度以上,溫度低了保留時間會後移,同時柱壓力也會變高的。
2樓:匿名使用者
若干的可能性,逐個抄排除:
如果是bai保留時間越來越短,
du可能是zhi色譜柱不耐低ph,固定相有水解dao,應更換色譜柱,如:agilent stablebond等;
如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈衝柱,再用流動相充分平衡;
如果是保留時間不穩定,且使用的lc是低壓多元幫浦,可能是比例閥閉鎖不全,導致其他通道的強洗脫流動相(如乙腈)進入流路——將其他通道換為水,並充分替換;
如果是保留時間越來越長,可能是壓力降低——有洩漏,或流路有氣泡。
3樓:蔣海松
流動相平衡之後再進樣,考慮一下使用柱溫箱,避免溫度波動。
液相色譜的保留時間標準與樣品為什麼會不一致
4樓:匿名使用者
這麼說吧,液相上的色譜峰是以保留時間為特徵的。就是乙個峰代表乙個物質。但是,問題是這個特徵有乙個不確定性。
比如,你的流動相比例、水相ph值、柱溫等等條件稍有變化,色譜峰就對不上了。比如,乙個鹼性物質檢測,流動相的ph值稍有波動,這個鹼性物質的保留時間就前後波動的很厲害。這個時候就需要定位。
標準品:一般來說,標準品的結構是確定的,含量是確定的。結構就不用說了,保留時間一致就代表是這個東西了。含量,用外標的話就可以計算出樣品的含量了。
這個定位品......我倒是沒接觸過定位品,就理解成用來定位的物質吧。標準品**比較貴,自製的標準品通過結構確證可以用來定位。這樣確保這個位置的色譜峰是這個物質。
分析化學中的色譜法裡的計算分離度...請問峰寬和保留時間有啥關係,這題第二問怎麼做?
5樓:匿名使用者
首先矯正乙個概念,計算結果有效數字的位數由絕對誤差最大的一位有效數字決定,所以遷移時間請寫16.0及13.0,峰寬寫1.0,然後結果才會是兩位有效數字。
再者,分析化學做題前請先寫「解」,然後寫運算公式,再帶入資料,是為代數。
第三,至於峰寬和保留時間的關係,因為在色譜柱裡面存在所謂的分子擴散項,當流速不變時,保留時間越長,則分子擴散越嚴重,那麼色譜峰就會越寬;所以在氣相色譜譜圖裡面,遷移時間越長,峰就越寬。
第四,第二問就是利用分離度計算公式:r=2(tr2-tr1)/(wb1+wb2),就是遷移時間差的二倍比上峰寬之和。因為在這裡是遷移時間之差,所以到底是保留時間差還是校正保留時間只差,結果是一樣的,就是說包含不包含死時間是一樣的。
操做液相色譜時影響保留時間的變化的因素有哪些?
6樓:匿名使用者
影響液相色譜保留bai時間的因素:du
1、流動相的比例與zhi
極性。對於不同的dao柱子,分離
版度和保留時間往往都會有權點差別,所以在操作的時候:a、可以適當調整流動相的比列,如甲醇—水(90:10),如分離效果與保留時間延長,可以調整88:
12或者92:8或者95:5等。
b、有時候還需要更換流動相的組成,甲醇就可以換成乙腈,看具體的實際操作而定。
2、柱子與柱溫。不同的柱子保留時間會有所差別,主要是載體的吸附性和固定液的純度不同,但保留時間一般不會相差太大,可以根據對照品或者標準品的保留時間指定。柱溫在hplc操作時,一般就調整到室溫或者30度。
3、流速。流速的大小,液相色譜一般調整在0.8ml/min或者1.0ml/min。
4、進樣量。進樣量大,保留時間往往會延長。
5、輸液系統的壓力,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,保留時間將會縮短。
具體的影響因素還要在實際操作中慢慢考察,經過調整後才可以的到較好的色譜條件。
7樓:匿名使用者
你說的時間變化的問題,可能是柱溫影響的吧,夏天溫度比較高,柱溫箱有時溫度不夠恆定,我最近也是這樣,出峰時間變化有點大
8樓:匿名使用者
柱子本身的性質引數、流動相的比例組成、柱子穩度、流速、進樣量還有乙個是系統壓力。
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